درباره خدمت
تحلیل و تفسیر آنالیز GC-MS
آنالیز GC-MS یکی از روش‌های تجزیه و تحلیل شیمیایی است که از ترکیب دو روش گاز کروماتوگرافی (GC) و طیف‌سنجی جرمی (MS) بهره می‌برد. این روش برای شناسایی و تعیین ترکیبات شیمیایی مختلف در نمونه‌ها به‌کار می‌رود. در ادامه این مقاله از گروه آنالیز آزمایشگاهی مهراندیش، به تحلیل و تفسیر آنالیز GC-MS می‌پردازیم:
- تهیه نمونه: در ابتدا، نمونه‌ای که می‌خواهید تجزیه کنید، به طریق مناسبی آماده می‌شود. این شامل استخراج و تصفیه نمونه می‌گردد تا مواد مزاحم و محدود‌کننده از نمونه حذف شوند.
- تجزیه ترکیبات: نمونه تجزیه می‌گردد تا ترکیبات موجود در آن به صورت جداگانه از همدیگر به‌دست آید. این کار از طریق GC انجام می‌شود که باعث جداسازی ترکیبات بر اساس زمانی که برای عبور از ستون GC نیاز دارند، می‌گردد.
- طیف‌سنجی جرمی: پس از جداسازی ترکیبات در GC، آنها به دستگاه طیف‌سنجی جرمی (MS) می‌رسند. در این مرحله، ترکیبات به یون‌ها تبدیل می‌شوند و این یون‌ها بر اساس وزن خود شناسایی می‌گردند.
- شناسایی ترکیبات: اطلاعات آمده از GC-MS به‌صورت یک طیف اسپکترومی جرمی نمایش داده می‌شود که حاوی اطلاعات مربوط به جرم مولکول‌ها و یون‌های تشکیل گشته از آنها است.
- تفسیر نتایج: پس از شناسایی ترکیبات، نتایج بررسی می‌گردند و تفسیر می‌شوند. این شامل تعیین مقدار و نوع ترکیبات موجود در نمونه و همچنین مقایسه آنها با نمونه‌های مرجع یا استاندارد است.
شرایط خاص و نکات مهم در تحلیل و تفسیر آنالیز GC-MS
آنالیز GC-MS یک روش پیچیده و حساس برای تحلیل ترکیبات شیمیایی است. در هنگام انجام این آنالیز، باید به شرایط خاص و نکات مهم زیر توجه ویژه داشته باشید:
- تهیه نمونه به‌درستی: تهیه نمونه از مراحل مهم در آنالیز GC-MS است. نمونه باید به‌طور کامل خالص شده و از ترکیب با آلاینده‌ها و ذرات معلق محافظت گردد.
- انتخاب محلول حلال مناسب: انتخاب حلال مناسب برای حل و استخراج ترکیبات از نمونه بسیار مهم است. حلال‌های مختلف برای ترکیبات مختلف بهینه هستند و باید به دقت انتخاب شوند تا عملکرد بهتری حاصل گردد.
- تنظیمات GC: تنظیمات دستگاه GC نقش حیاتی در دقت و تکرارپذیری آزمایش دارد. فشار، دما، نرخ جریان گاز حامل، و زمان‌بندی برنامه حرارتی باید به‌دقت تنظیم شوند تا بهترین جداسازی و طیف‌های جرمی حاصل گردد.
- انتخاب روش ماس‌اسپکترومتری: روش‌های مختلف ماس‌اسپکترومتری از جمله EI (Impact Electron), CI (Chemical Ionization), و FAB (Fast Atom Bombardment) وجود دارند. باید روشی که بهترین حساسیت و انتخاب‌پذیری را برای نمونه شما دارد، انتخاب شود.
- تفسیر نتایج: تفسیر طیف‌های جرمی برای شناسایی ترکیبات نیاز به دانش کامل در زمینه‌های شیمی و طیف‌سنجی دارد. همچنین، استفاده از پایگاه داده‌های مرجع و نرم‌افزارهای تخصصی می‌تواند در تفسیر نتایج مفید باشد.
مشخصات دستگاه های آماده برای ارائه خدمات آنالیز GC-MS
مشخصات دقیق دستگاه‌های GC-MS ممکن است با توجه به نوع دستگاه و تولیدکننده‌ی آن متفاوت باشد. اما به‌طور کلی، دستگاه‌های آماده برای ارائه خدمات آنالیز GC-MS معمولاً ویژگی‌ها و مشخصات زیر را دارا می‌باشند:
سیستم گاز کروماتوگرافی (GC):
- سیستم جداکننده: ستون گاز کروماتوگرافی با طول و قطر مشخص.
- رزولوشن: قابلیت جداسازی اجزای کم‌وزن ترکیبات.
- دمای برنامه حرارتی: قابلیت تنظیم و کنترل دما به‌صورت برنامه‌ریزی‌شده.
طیف‌سنجی جرمی (MS):
- نوع ماس‌اسپکترومتر: معمولاً ماس‌اسپکترومترهای Quadrupole یا Time-of-Flight (TOF) استفاده می‌گردند.
- رزولوشن: قابلیت تفکیک بالا برای آنالیز دقیق.
- دامنه‌ی کمیابی: محدوده‌ای از جرم‌ها که قابل تشخیص توسط دستگاه است.
رابط کاشی (Ion Source):
- نوع رابط کاشی: معمولاً رابط کاشی‌های EI (Impact Electron) یا CI (Chemical Ionization) برای تولید یون‌ها استفاده می‌شود.
- دمای رابط کاشی: دمای بهینه برای تولید یون‌های مناسب.
- تحکم و کنترل:
- نرم‌افزار کنترل: برای کنترل دستگاه و تنظیمات آن بهینه.
- نرم‌افزار طیف‌سنجی: برای تفسیر طیف‌های جرمی و شناسایی ترکیبات.
- شرایط نمونه برای آنالیز GC-MS
شرایط نمونه برای آنالیز GC-MS بسیار مهم هستند و تأثیر زیادی بر روی دقت و قابلیت تشخیص دستگاه دارند. در نتیجه، باید نمونه‌ها به درستی آماده و تهیه شوند تا نتایج آنالیز معتبر و قابل اطمینان باشند. در ادامه، شرایط مهمی که باید در نظر گرفته شوند را می‌آوریم:
- خلوص نمونه: نمونه باید از هر نوع آلاینده یا مواد مزاحم خلوص داشته باشد. استفاده از نمونه‌های آلاینده یا غیرخالص می‌تواند به نتایج غلط و نادرست منجر شود.
- حلال مناسب: نمونه باید با حلال مناسبی استخراج و تهیه گردد. حلال مناسب برای هر نوع ترکیب و نمونه ممکن است متفاوت باشد.
- غلظت نمونه: غلظت نمونه باید در محدوده‌ای باشد که دستگاه بتواند اندازه‌گیری آن را به‌درستی انجام دهد. نمونه‌های غیرواگن باعث افت حساسیت یا اشباع آشکارسازها می‌شوند.
- حجم نمونه: حجم نمونه باید مناسب باشد تا دستگاه بتواند با دقت آن را تجزیه کند و تشخیص دهد.
- ویژگی‌های فیزیکی نمونه: نمونه باید ویژگی‌های فیزیکی مناسبی داشته باشد. برای مثال، اگر نمونه گازی است، باید فشار و دمای مناسبی داشته باشد.
- آماده‌سازی نمونه: نمونه باید قبل از آنالیز به‌درستی آماده‌سازی شود. این شامل استخراج، تصفیه، تقطیر و… می‌گردد.
- حفظ شرایط نمونه: نمونه باید در شرایط مطلوب و مناسب نگه‌داری شود تا کیفیت آن حفظ شود.
روش کار دستگاه کروماتوگرافی گازی با طیف سنج جرمی (GC-MS)
روش کار دستگاه کروماتوگرافی گازی با طیف‌سنجی جرمی (GC-MS) به صورت کلی شامل مراحل زیر می‌شود:
- تهیه نمونه: نمونه مورد بررسی که می‌خواهید تجزیه کنید، به‌طور مناسبی تهیه می‌گردد. این شامل استخراج و تصفیه نمونه از آلاینده‌ها و محدود‌کننده‌ها می‌شود تا ترکیبات موردنظر را به‌خوبی به‌دست آورید.
- تزریق نمونه: نمونه تهیه‌شده به‌وسیله‌ی سوزن نمونه به دستگاه GC تزریق می‌شود. در این مرحله، نمونه به‌صورت گازی (برای GC) وارد دستگاه می‌گردد تا جداسازی ترکیبات انجام شود.
- کروماتوگرافی گازی (GC): نمونه به وسیله‌ی گاز کروماتوگرافی جدا می‌گردد. این عمل از طریق استفاده از ستون GC انجام می‌شود. ترکیبات مختلف در طول ستون GC به‌منظور جداسازی بر اساس زمانی که برای عبور از ستون نیاز دارند، جدا می‌گردند.
- طیف‌سنجی جرمی (MS): پس از جداسازی در GC، ترکیبات جداشده به وسیله‌ی پیوسته‌ساز از ستون GC وارد دستگاه طیف‌سنجی جرمی (MS) می‌شوند. در این مرحله، ترکیبات به‌صورت یون‌ها تبدیل می‌گردند.